前沿應(yīng)用|基于低場(chǎng)核磁技術(shù)的煤屑孔隙度準(zhǔn)確測(cè)試新方法

在煤層氣勘探與開(kāi)發(fā)中，煤巖儲(chǔ)層的物性參數(shù)直接決定了資源的可采性與經(jīng)濟(jì)性。其中，孔隙度作為煤巖儲(chǔ)層的基本物性指標(biāo)，是篩選分級(jí)煤巖、評(píng)估儲(chǔ)層儲(chǔ)集能力、判定滲流特性的核心參數(shù)。然而，在實(shí)際測(cè)量過(guò)程中，研究人員往往面臨各種的困境。

煤巖脆性相比常規(guī)巖石較大，勘探鉆取過(guò)程中，煤巖易碎，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)煤巖樣品難以獲得較為珍貴，勘探獲得的更多為煤屑；同時(shí)煤通常具有“雙孔隙結(jié)構(gòu)”（基質(zhì)孔隙與裂縫孔隙），且孔徑范圍極廣（從納米級(jí)微孔到毫米級(jí)裂縫）。如何利用煤屑準(zhǔn)確測(cè)量獲得孔隙度數(shù)值，成為業(yè)內(nèi)的一大難題，傳統(tǒng)方法使用壓汞法與氣體吸附法測(cè)量煤屑孔隙度，但都需要對(duì)樣品進(jìn)行脫氣、壓碎或研磨等前處理，破壞了樣品原生孔隙結(jié)構(gòu)，給測(cè)試結(jié)果帶來(lái)影響；同時(shí)傳統(tǒng)方法對(duì)孔隙度的測(cè)量存在難以全尺寸表征的局限性，壓汞法會(huì)丟失納米孔信號(hào)，氣體吸附法會(huì)丟失裂縫信號(hào)，導(dǎo)致孔隙度測(cè)量偏低較多。

低場(chǎng)核磁法相較于傳統(tǒng)的壓汞法、氦氣滲透率法或吸附法，在煤孔隙度測(cè)量中展現(xiàn)出了顯著的優(yōu)勢(shì)：無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行破碎或壓實(shí)，僅需將樣品飽和水或探針液體即可進(jìn)行檢測(cè)，這種無(wú)損的特性能夠最大程度保留樣品的原始孔隙結(jié)構(gòu)，并且測(cè)試速度快，能夠在短時(shí)間內(nèi)獲取結(jié)果。已經(jīng)廣泛用于煤巖石的孔隙度測(cè)量。但是煤屑在水飽和處理過(guò)程中，煤屑會(huì)進(jìn)一步發(fā)生碎裂，且煤屑從水中取出擦拭水分時(shí)過(guò)度依賴(lài)操作人員，主觀(guān)意識(shí)給孔隙度測(cè)量結(jié)果帶來(lái)較大影響。

本案例提出一種新的低場(chǎng)核磁煤屑孔隙度測(cè)量方法，可以極大的提高煤屑孔隙度測(cè)量的準(zhǔn)確性，給儲(chǔ)層評(píng)估帶來(lái)顯著幫助。

案例如下：Pore characterization of coal cuttings based on low-field nuclear magnetic resonance: A new method^[1]：

樣品信息： 

樣品挑選：在現(xiàn)場(chǎng)被加工成標(biāo)準(zhǔn)的圓柱形試樣，尺寸為直徑25毫米、高50毫米。為減少實(shí)驗(yàn)結(jié)果的變異性，預(yù)先選擇了表面形態(tài)和質(zhì)量一致的樣品進(jìn)行超聲波測(cè)試，并最終篩選出波速在1.953–2.273米/秒之間、表明差異最小的巖心用于實(shí)驗(yàn)。

樣品前處理：漸進(jìn)破碎組：將完整巖心破碎成不規(guī)則顆粒，且顆粒尺寸按幾何級(jí)數(shù)減??；分級(jí)破碎組：從一個(gè)完整的煤塊中鉆取一個(gè)巖心柱，剩余材料被破碎并篩分成不同的粒徑級(jí)別。

圖一 樣品處理圖

測(cè)試原理：

射頻線(xiàn)圈的檢測(cè)區(qū)域特性：圖2(a)表明，LF-NMR裝置中射頻線(xiàn)圈的檢測(cè)區(qū)域分為均勻磁場(chǎng)區(qū)和非均勻磁場(chǎng)區(qū)。在均勻區(qū)域內(nèi)，信號(hào)幅度與液體體積呈線(xiàn)性比例關(guān)系；而在非均勻區(qū)域，這種關(guān)系變?yōu)榉蔷€(xiàn)性，當(dāng)液體超過(guò)一定液位后信號(hào)達(dá)到最大值并趨于平穩(wěn)。

利用CuSO?溶液屏蔽表面水信號(hào)的原理：圖2(b)對(duì)比了相同體積的5% CuSO?溶液與水的T?衰減曲線(xiàn)。結(jié)果顯示，CuSO?溶液的弛豫衰減速率顯著快于水，其信號(hào)僅在弛豫時(shí)間小于100 ms時(shí)存在；而水的信號(hào)在弛豫時(shí)間大于100 ms后仍然可被檢測(cè)。這一特性使得5% CuSO?溶液可用于掩蓋鉆屑顆粒表面的附著水信號(hào)，從而分離出僅來(lái)自鉆屑內(nèi)部孔隙水的信號(hào)。

圖2實(shí)驗(yàn)原理（a、b）

測(cè)試流程：

圖3詳細(xì)展示了本研究中用于測(cè)量煤鉆屑孔隙度的LF-NMR實(shí)驗(yàn)流程與關(guān)鍵步驟。

系統(tǒng)校準(zhǔn)：通過(guò)測(cè)量已知孔隙度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，建立了LF-NMR信號(hào)振幅與水體積之間的線(xiàn)性關(guān)系，從而確定轉(zhuǎn)換系數(shù)k。

測(cè)量最大信號(hào)：此示意圖展示了實(shí)驗(yàn)中的一個(gè)關(guān)鍵操作：將5%的CuSO?溶液加入樣品管，直至液面超過(guò)最大信號(hào)校準(zhǔn)線(xiàn)（圖中紅線(xiàn)），然后測(cè)量此時(shí)的最大LF-NMR信號(hào)。該信號(hào)將作為后續(xù)計(jì)算樣品骨架體積的基準(zhǔn)。

樣品飽和過(guò)程：該曲線(xiàn)圖展示了完整巖心樣品在加壓飽和過(guò)程中，其平均質(zhì)量隨水飽和時(shí)間的變化。質(zhì)量在初始階段快速增加，約24小時(shí)后趨于穩(wěn)定，表明樣品已達(dá)到完全飽和狀態(tài)，為后續(xù)實(shí)驗(yàn)提供了合格的飽和樣本。

去除自由水：演示了如何利用5% CuSO?溶液和兩次信號(hào)測(cè)量，分別獲得鉆屑的孔隙水信號(hào)和骨架體積對(duì)應(yīng)的信號(hào)，最終計(jì)算得出孔隙度。此圖綜合展示了兩個(gè)環(huán)節(jié)。首先，它通過(guò)不同離心轉(zhuǎn)速下鉆屑的NMR信號(hào)表明，在轉(zhuǎn)速超過(guò)2000 rpm后，對(duì)應(yīng)于自由水（T? > 1000 ms）的信號(hào)峰基本消失，從而確定了去除表面自由水的合適離心速度。其次，該示意圖也代表了后續(xù)步驟：將離心后的飽和鉆屑放入樣品管，測(cè)量其T?分布，從而獲得僅對(duì)應(yīng)于內(nèi)部孔隙水的信號(hào)振幅。

圖3 測(cè)試流程

方案結(jié)論：

本案例提出的新方法優(yōu)勢(shì)與適用建議：為消除煤鉆屑不規(guī)則表面水膜的干擾，該案例提出了一種采用硫酸銅溶液測(cè)量LF-NMR信號(hào)的新方法，可準(zhǔn)確分離鉆屑的骨架體積和孔隙體積。該方法能有效消除自由水信號(hào)，使孔隙度測(cè)量的相對(duì)誤差低于1.5%。建議采用最小粒徑不小于1 mm、平均粒徑在1.7–2.36 mm的煤鉆屑進(jìn)行測(cè)試，以在保證測(cè)量準(zhǔn)確性的同時(shí)，兼顧封閉孔隙的貢獻(xiàn)。該方法為快速、無(wú)損地評(píng)估煤儲(chǔ)層物性提供了技術(shù)支持。

推薦設(shè)備：

MicroMR23-040V

如您對(duì)以上應(yīng)用感興趣，歡迎咨詢(xún)：18516712219

[1] Wen H, Zhai C, Xu J, et al. Pore characterization of coal cuttings based on low-field nuclear magnetic resonance: A new method[J]. Fuel, 2010,406(PartC):14.